鈦及其合金是二十世紀中期發展起來的一種重要金屬,鈦合金粉具有密度低、強度高、耐腐蝕、無磁等特點,是3D打印用關鍵原材料,在汽車、航空航天和生物工程等領域被廣泛應用[1-4]。球形鈦合金粉是3D打印選區激光熔化工藝(SLM)重要原料,該工藝適用于精密復雜小型零件直接成型,由于激光束斑小,要求金屬粉末粒徑細、雜質含量低。與此同時,《國家增材制造產業發展推進計劃(2015—2016)》將細粒徑球形鈦合金粉末作為著力突破的增材制造專用材料[5],因此,開發一種3D打印SLM工藝用細粒徑球形鈦合金粉成熟制備技術具有重要意義。

目前，球形鈦合金粉制備技術主要有惰性氣體霧化法、旋轉電極法、旋轉電極電子束熔化法等,這些方法制備出的鈦合金粉存在粒徑粗大、粒度分布寬、氧含量高等缺點。感應等離子技術是制備球形粉末顆粒的新興方法之一,該方法制備球形粉末顆粒具有粒度可控、球形度高、無電極污染等優點[6],適合制備細粒經球形粉末顆粒。為此,本文采用感應等離子制備技術對SLM 工藝用細粒徑球形鈦合金粉制備工藝進行相關探究,通過掃描電子顯微鏡觀察、激光粒度測試等分析手段對球形鈦合金粉末性能進行分析,詳細討論了原料粒度、等離子功率等對粉末球化效果的影響,并通過粒度分布測試、純度測試等,對球化后鈦合金粉基本性能進行了相關研究。

1、實驗

1.1 感應等離子制備球形鈦合金粉原理球形鈦合金粉制備過程中,不規則鈦合金粉末顆粒通過送粉器,被載氣攜帶至高溫等離子區域,表面被等離子體炬迅速加熱熔化,熔融顆粒在表面張力作用下形成球形液滴,后經快速冷凝得到球形粉末[7-8]。球化前后粉末形貌示意圖如圖1。

1.2 樣品制備與表征

球形鈦合金粉末制備實驗在加拿大泰科納等離子系統公司15 kW 粉體制備系統內進行,原料采用市售TC4 鈦合金粉末。實驗過程中,改變原料粒度和等離子功率,對相關工藝進行研究。

采用Mastersizer 2000E 激光粒度儀對球形鈦合金粉粒度進行測試,采用日本日立(Hitachi)SU5000 熱場發射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察表征其形貌。

2、結果與討論

2.1 原料粒度的影響

其他實驗條件一致,選用不同粒度鈦合金粉末原料,其中1# 原料粒度為-61 μm,2# 原料粒度為-80 μm,3# 原料粒度為-106 μm,廠家為上海潘田粉體材料有限公司,三種原料球化前后形貌如圖2所示。

從 圖2 可以發現,外購三種鈦合金粉末原料均為不規則形態,經感應等離子球化后,均可形成球形鈦合金粉末顆粒。圖2(a)與(b)比較,兩原料粒徑基本相同,主要分布在20~60 μm,球化后球形鈦合金粉末粒徑也基本相同,主要分布在20 ~50 μm。

但二者球化率有所不同,2# 鈦合金粉末球化率較低,主要因為2# 原料顆粒均勻性較差,大顆粒較多,經等離子區域后無法熔融球化。圖2(c)中,3# 鈦合金粉末原料粒徑主要分布在30~100 μm,顆粒均勻性較好,但由于原料粉粒徑較大,部分顆粒無法熔融球化,球化率較低,且球化后粒徑主要分布在20~80 μm,不符合本研究制備細粒徑鈦合金粉末要求。

由以上可知,鈦合金粉末原料粒徑大小及均勻性對球化后粉末顆粒的粒徑及球化率有重要影響。

2.2 等離子功率的影響

選用1# 鈦合金粉末原料,控制其他實驗條件一致,改變等離子功率,對其球化后形貌進行觀察,如圖3 所示。

從圖3 可以發現,四種等離子功率條件下,均能夠獲得球形鈦合金粉,但隨等離子功率變化,球化率和表面狀態有所不同。當圖3(a)和(b)等離子功率分別為12 和13 kW 時,球化率較低,且等離子功率越低,球化率越低,主要是因為等離子功率過低,鈦合金粉末受熱減少,部分顆粒沒有熔融便離開等離子炬高溫區,無法實現熔融球化,球化率隨等離子功率降低顯著降低。圖3(c)和(d)等離子功率分別為14和15 kW 時,球化率均較好,基本無未球化顆粒。當等離子功率為14 kW 時,粉末球形度較好,顆粒表面光滑,無粘連、衛星球等現象;當等離子功率提高到15 kW 時,開始出現少量粘連及衛星球現象,主要是因為等離子功率過大,導致部分大顆粒粉末發生過度熔融,冷凝后容易出現粘連、衛星球等現象。由以上可知,等離子功率對球形鈦合金粉末的球化率及表面狀態有重要影響,等離子功率過大,球形鈦合金粉末表面狀態較差,等離子功率過小,球形鈦合金粉末球化率較低,需將等離子功率控制在合理范圍。

2.3 球形鈦合金粉基礎性能評價

選用1# 鈦合金粉末原料,等離子功率14 kW,制備的球形鈦合金粉末球化率較高,表面光滑,無粘連等情況出現。粒徑分布如圖4 所示。

從圖4 可以發現,制備的球形鈦合金粉粒徑較細,分布較窄,主要分布在20 ~ 50 μm,占比達95.62%。檢測1# 鈦合金原料粉及球化后粉末中Fe、C、N、H、O 等雜質含量,如表1 所示,發現球化后Fe、O 等總雜質含量僅為0.51%,含量較低,與原料粉末雜質含量基本相同,說明球化過程未引入雜質,純度控制較好。同時,球化后鈦合金粉末其他性能測試如下:松裝密度2.40g/cm³ 、振實密度2.68g/cm³  、流動性38s/50g。球形鈦合金粉末松裝密度和振實密度較高,說明粉體內部較致密,無明顯缺陷;粉體流動性達到38s/50g,非常適合作為3D打印SLM工藝用鈦合金粉原材料。

3、結論

1)感應等離子技術可制備SLM 工藝用細粒徑球形鈦合金粉,通過相關試驗,明確了原料粒度、等離子功率等因素對球形鈦合金粉制備的影響規律。

2)本研究中,選用粒度較細、分布均勻的鈦合金粉末原料,等離子功率14 kW 時,制備的球形鈦合金粉末球化率高、顆粒表面光滑,且無粘連、衛星球等情況出現。

3)對最佳球形鈦合金粉的基礎性能進行評價,粒徑主要分布在20~50μm,占比達95.62%;Fe、O 等總雜質含量為0.51%,含量較低;松裝密度、振實密度、流動性分別為2.40g/cm³、2.68g/cm³、38 s/50g,符合SLM 工藝要求。

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