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熱處理對航空航天汽車生物醫療用TC18鈦合金組織定量分析及性能影響規律研究

發布時間: 2025-03-22 11:33:20    瀏覽次數:

鈦合金具有較高的比強度,良好的塑性、韌性、高耐蝕性,作為一種結構材料被廣泛應用于航空航天、汽車、生物醫療等領域[1-3]。TC18鈦合金屬于亞穩β鈦合金,可以通過兩相區固溶+時效工藝(STA)獲得典型的雙態組織而具有優異的綜合力學性能[4]。TC18的初生相(αp)、次生相(αs)、β晶粒是其重要的組成相,對力學性能有很大的影響。等軸狀的初生相(αp)會增加合金的塑性,而微米級的針片狀次生相通過阻礙位錯的滑移來提高合金的強度[5-6]。此外,β晶粒也是影響合金性能的重要單元之一,在α/β轉變溫度以下進行固溶處理時,β晶粒會因為初生相的釘扎而無法長大,在α/β轉變溫度以上進行固溶處理時,由于初生相均回溶到基體中,β晶粒缺少初生相的釘扎而逐漸長大,降低了合金的塑性、韌性[7-9]。因此,為保證合金的綜合力學性能,需要選擇合理的熱處理工藝來調控初生相和次生相的占比和尺寸,形成具有優良綜合力學性能的雙態組織[10-11]。目前關于TC18合金在不同工藝下的析出行為及定量研究仍較少,對于組織的定量表征大多停留在手工統計階段,不利于高精度的定量研究和對工藝、組織性能關系的深入分析。隨著深度學習算法的發展,采用最新的深度學習方法可以進行組織定量表征。本文作者在研究合金組織演變規律和機理的基礎上,用MIPAR軟件的深度學習模塊,實現定量分析組織圖像中不同相的占比和尺寸,達到了高精度、高效率定量化分析TC18組織圖像的目的。有助于生產實踐中對TC18鈦合金組織實現精細化控制,具有重要的研究意義。

1、材料與方法

1.1材料與熱處理工藝

試驗材料為鍛態TC18鈦合金,名義成分為Ti5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe,化學成分如表1所示。采用金相法測得其β轉變溫度為890±5℃。用線切割8mm×8mm×10mm的試樣進行熱處理,為了獲得綜合性能良好的雙態組織,熱處理工藝為固溶+時效(STA),其中固溶工藝取10℃為一個間隔,從710~860℃共16個固溶溫度,保溫2h后空冷;時效工藝為500、550℃,保溫3h后空冷,共32條工藝(圖1a)。試驗用鈦合金為鍛態,其組織為微米級(μm)等軸狀和棒狀的初生相(αp),納米級(nm)針片狀次生相(αs),以及作為基體的β相(圖1b)。

截圖20250330114651.png

室溫下進行拉伸試驗,拉伸試樣工作段截面為2mm×5mm,試驗設備為Instron5982萬能拉伸機。用2mm/min的位移速率對TC18合金進行了拉伸測試。每組取3個平行拉伸試樣。

將STA熱處理試樣在180、38、13、6.5μm的碳化硅(SiC)砂紙上沾水依次打磨,在溫度為-30℃,V甲醇∶V正丁醇∶V高氯酸=6∶3∶1的拋光液中進行電化學拋光。腐蝕在VHF∶VHNO3∶VH2OVH2O=3∶7∶90的溶液中進行。用FEIQuanta650FEG掃描電子顯微鏡(SEM)觀察微觀結構特征。

1.2定量表征組織圖像方法說明

研究了固溶+時效對TC18鈦合金顯微組織、力學性能的影響。為確保數據準確性,選用MIPAR軟件深度學習模塊定量統計分析TC18鈦合金組織在STA工藝中的變化,避免了傳統手工測量的主觀偏差和不可靠性。

眾所周知,在定量統計的任務中,其難點在于如何正確分割微米(μm)初生相(αp)、納米級(nm)次生相(αs),由于次生相(αs)在基體中呈彌散分布,大量的次生相邊界相互交叉堆疊,給定量統計工作帶來了困難(圖2a~c)。傳統定量統計往往采用手動分割,這給定量分析帶來了更復雜的任務,且引入了人為的不確定性[12]。為此,用MIPAR的深度學習模塊,通過訓練模型,實現了自動圖像分割。圖2d為原始掃描電鏡(SEM)圖的標注過程。圖2e為初生相標記的邊界清晰。圖2f為初生相與次生相的標記效果。有效標記了微米級和納米級的相,從而保證了統計結果的高可信度。

定量階段數據來源于統計對應工藝下20張SEM組織圖,倍率為20000x,這是由于該倍率下能兼顧統計微米級(μm)初生相和納米級(nm)次生相,以便在定量處理時獲得更為合理的統計結果。

截圖20250330114705.png

2、結果與討論

2.1固溶溫度對合金組織和性能的影響

規律圖3a為TC18鈦合金在α/β兩相區溫度固溶+時效處理(STA)的組織。可以看出,為典型的等軸組織(αp<30%)和雙態組織(αp>30%)。在β基體上分布一定數量的α相,其定量統計的數據如圖4所示。結合圖3、4發現,相同條件下,隨著固溶溫度的升高,組織中初生相(αp)的體積分數逐漸減少,棒狀的初生相(αp)在820℃時幾乎消失僅留下等軸狀的初生相(αpeq)。根據最小界面能原理,較小尺寸的初生相(αp)和長棒狀初生相(αp)的表面能高,因此其狀態不穩定,會在固溶過程中優先溶解[13]。

截圖20250330114721.png

在較低的固溶溫度下(710℃),TC18合金組織中析出的次生相(αs)小,這是因為組織中較多的初生相(αp)存在,使得殘存的β相中的β穩定元素增多,β相的穩定性提高,使時效析出的次生α相的相變驅動力變小,因此析出的次生α相比較細小[14-15]。隨固溶溫度的升高,析出的次生相(αs)的數量進一步提升,析出方式也趨于密集彌散型。對較低的固溶溫度(710℃),組織存在一定量的無析出區(PFZ)(圖3b),在固溶溫度升高到750℃時,無析出區(PFZ)的情況得到改善。

在上述得出組織演變規律的基礎上,結合工藝-性能曲線,可以發現,相同條件下隨著α/β兩相區固溶溫度的上升,TC18合金的強度上升而塑性下降(圖5a、c)。這是由于固溶溫度升高,初生相(αp)體積分數減少,初生相(αp)回溶導致β相體積分數增大,因此β基體中β穩定元素含量降低,β基體穩定性變弱,促進時效過程中次生α片的層析出,次生相難以協調變形,導致材料在變形過程中晶界難以滑移,因而材料強度增高而塑性降低[16-17]。由圖4、5分析得到,在時效溫度為500℃下,隨固溶溫度的升高,其初生相的體積分數從最初的(45.33±2)%(710℃)降到了(0.3±0.08)%(860℃),其次生相αs體積分數由(15.73±0.9)%(710℃)升到(46.08±1.7)%(860℃),這使合金抗拉強度升高,即從(1219.15±37)MPa(710℃)升至(1492.81±17.66)MPa(860℃),伸長率從12.67%(710℃)降至3.29%(860℃);然而在時效溫度為550℃時,隨固溶溫度的升高,其初生相的體積分數從初始的(61.12±3.9)%(710℃)降至(2.34±0.5)%(860℃),其次生相αs體積分數由(6.6±1)%(710℃)升到(42.72±3.7)%(860℃),這導致合金抗拉強度升高,即從(1055.99±66)MPa(710℃)到(1423.7±13.67)MPa(860℃),伸長率從13.18%(710℃)降至3.28%(860℃)。

在固溶溫度升高的過程中,伴隨著初生相的溶解,時效析出的次生相體積分數增加,無析出區域(PFZ)的體積分數也在減少,這符合鈦合金組織轉變規律,實際上若僅對TC18鈦合金進行固溶處理,則鑄態顯微組織中的細小針狀的α相將完全消失,次生相(αs)將重新溶入到β基體中形成過飽和固溶體,在后續的低溫時效過程中,次生相重新析出[18]。

2.2時效溫度對合金組織和性能的影響規律

在固溶處理后進行時效處理,旨在通過析出次生相細化顯微組織以提高力學性能。時效溫度的變化會對合金內部相的結構、數量及分布產生顯著影響[19-20]。經過時效處理后,細針狀的淡黑色次生相(αs)從基體上析出,彌散分布在基體中。這是由于TC18鈦合金在α/β兩相區溫度進行固溶處理時,使合金元素溶入β基體中,且固溶溫度越高,初生相溶解在基體中的成分越多,導致在快冷時(空冷)非平衡轉變加劇,從而形成不穩定過飽和固溶體越多(亞穩β相),亞穩β相的體積分數越大,導致相內穩定元素占比下降,因此β相穩定性下降,這種不穩定的狀態在隨后的時效處理中得到解決,其表現形式為從基體中析出納米級(nm)的次生相(αs),即固溶溫度越高時,時效析出的次生相(αs)也就越多(圖4f),時效強化效果越強[21]。值得注意的是,在時效析出的次生相尺寸并不受固溶溫度的影響(圖6),只有在時效溫度升高時,析出的次生相(αs)邊緣才會逐漸粗化,具體表現為次生相(αs)的寬度由最初的(40±5)nm(500℃),長大為(70±8)nm(550℃),因此可以確定時效溫度是影響次生相寬度的主要因素。

研究發現,較低的時效溫度有助于改善組織中的無析出區(PFZ)。以730℃固溶溫度和500℃時效溫度為例,合金組織中未見無析出區(PFZ),然而在時效溫度升高到550℃時,可以觀察到一些無析出區(PFZ)(圖3c),這是由于較高的時效溫度增加了空位濃度及其遷移速度,也使得基體過飽和度下降,相變驅動力下降,從而導致次生相(αs)難以從β基體中析出[22]。因此可以觀察到沉淀得到的次生相(αs)含量減少(圖4f),且尺寸(寬度)變大(圖6)。

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研究發現,在固溶溫度一定時,較高的時效溫度會導致初生相的體積長大(圖4e),例如在固溶+時效工藝為710℃+500℃時,其初生相的體積分數為(45.33±2.2)%,然而當時效溫度升高50℃時,其初生相體積分數增加了(15.78±2.6)%,初生相體積分數隨時效溫度的升高而上升,這是由于較高的時效溫度為初生相的長大提供了能量。定量統計圖的分析結果表明,時效溫度升高對初生相晶粒長大有促進作用,并且對固溶溫度處在740~760、800~860℃的合金組織作用顯著(圖4e)。

截圖20250330114807.png

在上述組織的演變規律的基礎上,結合拉伸性能曲線分析發現,在相同條件下500℃時效處理獲得的合金強度更高(圖5b),這是由于較低的時效溫度析出的次生相寬度更小(圖6),大量次生相是強化亞穩β鈦合金最常用且最有效的析出強化手段。次生相能夠有效阻礙變形過程中位錯運動,提高合金強度[23-24]。此外,較低溫度也有助于改善無析出區。對固溶溫度為710~800℃,時效溫度為550℃的合金進行力學性能分析,發現其塑性高于500℃時效處理的合金。這是由于較高的時效溫度下,次生相析出的體積分數更少(圖4f),而初生相相對更多(圖4e),等軸初生相占比多導致其塑性更好,但在較高的固溶溫度下(800~860℃),其塑性相差不大,即不再受時效溫度的影響(圖5d)。

截圖20250330114825.png

3、結論

1)隨著固溶溫度的升高,TC18鈦合金組織中初生相(αp)的體積分數逐漸減少,且長棒狀的初生相(αp)在820℃時消失,組織中僅存等軸狀的初生相(αpeq);隨固溶溫度的升高,時效析出的次生相(αs)的數量顯著提升,析出方式也由分散析出轉為密集彌散型析出。2)TC18鈦合金在較低的溫度固溶處理時(710℃),組織中的次生相(αs)體積分數小,且有一定量的無析出區產生(PFZ),組織中的無析出區(PFZ)可以通過降低時效溫度或提高固溶溫度的方法來改善。3)時效處理通過控制合金的次生相(αs)尺寸和含量來控制合金的強度,較高的固溶溫度和較低的時效溫度可以獲得強度更高的合金。固溶溫度越高,次生相(αs)占比越多,合金強度越高;時效溫度越高,析出的次生相(αs)占比降低且邊緣粗化,合金強度隨之降低。

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