引言

鉭屬于難熔金屬，其熔點(diǎn)僅次于鎢，這增加了鉭及鉭合金制備的難度。因此，制備經(jīng)濟(jì)且性能優(yōu)良并適用于所需領(lǐng)域的鉭合金具有重要的意義。目前，制備鉭棒、鉭板、鉭絲等鉭合金的方法主要是粉末冶金法和電子束熔煉法。粉末冶金法可以制備形狀尺寸要求較高、較復(fù)雜的零件，并且材料無擇優(yōu)取向，可以直接制備成凈成形的產(chǎn)品[1]，節(jié)省了原材料。

粉末冶金法生產(chǎn)的材料晶粒細(xì)小，強(qiáng)度高但塑性較差，而且雜質(zhì)較多，這也是粉末冶金法不可避免的弊端。

電子束熔煉法可以制備雜質(zhì)含量少致密度較高且塑性好的鉭合金，但其晶粒尺寸較大，對(duì)材料力學(xué)性能不利[2]， 一般需要進(jìn)行后續(xù)的退火、冷軋和再結(jié)晶退火等處理，以細(xì)化晶粒。采用電子束熔煉法制備的鉭鎢合金可以在室溫下進(jìn)行冷軋加工，其變形量可達(dá)97％。

鉭是體心立方結(jié)構(gòu)，高熔點(diǎn)，是稀有金屬，具有優(yōu)良的延展性和耐腐蝕性能。在純鉭中加入合金元素可提高其力學(xué)性能，主要是提高鉭的強(qiáng)度。目前常用的強(qiáng)化合金元素主要有O、N、C、Si、W、Nb和Ｙ等[3]。強(qiáng)化原理主要為固溶強(qiáng)化、彌散強(qiáng)化及細(xì)晶強(qiáng)化。鉭合金尤其是應(yīng)用廣泛的鉭鎢合金能在保留純鉭優(yōu)良塑性的同時(shí)具有高強(qiáng)度。研究較多的鉭合金體系有Ta-W、Ta-Ｖ、Ta-Hf和Ta-W-Hf、Ta-W-Hf-Ｒｅ等[4]。由于鉭、鎢兩種原子結(jié)構(gòu)相近，可以形成替代式連續(xù)固溶體[5]，固溶強(qiáng)化后的鉭鎢合金具有一系列優(yōu)異的力學(xué)性能，如高密度、高強(qiáng)度和良好的室溫塑性等。應(yīng)用和研究較多的鉭鎢合金有Ta-2.5W、Ta-10W、Ta-12W、Ta-8W-2Hf等。鉭鎢合金作為一種重要的結(jié)構(gòu)功能材料，在高溫下也具有高強(qiáng)度，故廣泛應(yīng)用于高溫環(huán)境，如高溫航天結(jié)構(gòu)件、高溫真空爐元件和高能加速器中的靶材等[6]。目前，鉭鎢合金高溫性能的研究備受關(guān)注，其高溫拉伸性能早在20世紀(jì)末已有大量研究。

1、鉭及鉭合金的制備方法

1.1粉末冶金法

粉末冶金法的壓制和燒結(jié)過程對(duì)產(chǎn)品的最終性能有決定性的影響。影響燒結(jié)過程的因素有多種，其中致密度及孔隙率對(duì)材料的最終性能具有最直接的影響。而粉末冶金法的研究也致力于提高鉭合金的致密度，從而改善合金的燒結(jié)性能。

金屬鉭和氧化鉭因?yàn)榻殡姵?shù)大、性能穩(wěn)定和純度高而被廣泛用于電容器材料。電容器外殼加工需要深沖，而深沖過程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)斷裂現(xiàn)象，國內(nèi)尚缺乏技術(shù)生產(chǎn)。分析發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)生的原因是晶粒粗大所致，而粉末冶金法則可避免這一缺點(diǎn)，可生產(chǎn)晶粒細(xì)小的鉭材。近年來，研發(fā)出了很多新的粉末冶金設(shè)備和方法，常用的鉭及鉭合金的燒結(jié)工藝有熱壓燒結(jié)、放電等離子燒結(jié)和熱等靜壓燒結(jié)等。

上世紀(jì)就已對(duì)粉末冶金法進(jìn)行研究，如美國洛斯阿洛莫斯國家實(shí)驗(yàn)室研究了3種鉭粉致密化工藝，即冷等靜壓燒結(jié)、熱等靜壓燒結(jié)和低壓等離子體噴鍍，并將這些方法與傳統(tǒng)鑄鍛工藝進(jìn)行比較。

早期李晉堯[7]研究了傳統(tǒng)的熱壓燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1600～2100℃時(shí)，用細(xì)粉燒制的鉭塊的抗壓強(qiáng)度優(yōu)于同等條件下粗粉燒制的。而在2100℃燒結(jié)時(shí)，原始粉末的粒度對(duì)鉭塊性能的影響不明顯。

SPS燒結(jié)是一種能在較低溫度短時(shí)間內(nèi)燒結(jié)出致密材料的新工藝。與傳統(tǒng)的燒結(jié)方法相比，SPS燒結(jié)得到的鉭金屬減少了原始樣品的織構(gòu)，而傳統(tǒng)的熱壓燒結(jié)方法[111]方向的織構(gòu)在低溫下非常明顯[8]。同時(shí)SPS燒結(jié)的試樣顯微硬度較傳統(tǒng)燒結(jié)的高。而試樣的殘余應(yīng)力則與燒結(jié)方法無關(guān)，只取決于燒結(jié)溫度。采用垂熔燒結(jié)、鍛壓、真空退火、軋制和退火等一系列工序可得到抗拉強(qiáng)度為330MPa、斷后伸長率為30％左右，綜合性能較優(yōu)異的鉭板[9]。賓夕法尼亞大學(xué)的研究人員采用場(chǎng)輔助燒結(jié)鉭及鉭鎢合金，燒結(jié)溫度達(dá)到2000℃，得到的純鉭的室溫抗彎強(qiáng)度為354.83MPa，Ta-10W的抗彎強(qiáng)度為786.14MPa[10]。

熱等靜壓法可對(duì)粉末均勻施壓，能在較低的溫度使之具有很高的致密度，并且制得的產(chǎn)品晶粒細(xì)小。張小明等[11]采用熱等靜壓工藝制備了Ta-W-Hf系合金，采用預(yù)合金粉末即電子束熔煉破碎后的粉末進(jìn)行冷等靜壓成形，1300～1500℃熱等靜壓致密燒結(jié)，然后進(jìn)行2200℃高溫退火得到鉭合金。該合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均能達(dá)到1200MPa。此外發(fā)現(xiàn)，退火溫度越高，材料的塑性越好。經(jīng)過高溫處理后，塑性提高了2倍。

1.2電子束熔煉法

電子束熔煉制備的鉭鑄錠成分均勻，雜質(zhì)少，純度高，室溫加工塑性好，密度接近理論密度17ｇ/cｍ³。該方法適用于對(duì)形狀、尺寸要求不高的產(chǎn)品，主要用于制備棒材、板材和管材等的鑄錠。以鉭板為例，采用電子束熔煉法加軋制制備鉭鎢合金板材的工藝為[12]：配料→混料→靜壓成型→預(yù)結(jié)→一次電子束轟擊熔煉→二次電子束轟擊熔煉→車錠→熱擠開坯→中間退火→熱鍛熱軋→中間退火→冷軋→真空退火→冷軋→鉭合金板材。

2、鉭及鉭合金的性能

2.1力學(xué)性能

根據(jù)載荷的狀態(tài)不同，可將力學(xué)性能分為靜態(tài)力學(xué)性能和動(dòng)態(tài)力學(xué)性能。

靜態(tài)力學(xué)性能：純鉭的塑性極佳，但其屈服強(qiáng)度只有150MPa左右[13]。合金化是提高鉭強(qiáng)度最有效且簡便的方法，在鉭中加入少量的合金元素形成固溶體即可強(qiáng)化合金性能。Ta-W合金在工業(yè)上應(yīng)用發(fā)展較快，其原因是：鎢較便宜；鎢與鉭固溶能有效提高鉭的性能；鎢元素電子束熔煉時(shí)基本不揮發(fā)。表1為鉭及鉭鎢合金的室溫力學(xué)性能。圖1為鉭及鉭合金的室溫拉伸性能。可見，隨著W含量的增加，鉭鎢合金的拉伸強(qiáng)度和抗彎強(qiáng)度均有增加，但塑性下降。

鉭合金主要在高溫條件下應(yīng)用，所以對(duì)其高溫力學(xué)性能的研究較多。張廷杰等[16]研究了Ta-12W合金再結(jié)晶板從室溫到1600℃高溫的拉伸性能（如圖2所示），其斷裂強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均隨溫度的升高而降低，斷口形貌在400℃時(shí)出現(xiàn)典型的韌窩斷口，800℃為韌窩加沿晶混合斷口，1000℃出現(xiàn)晶界滑動(dòng)痕跡，1400℃又出現(xiàn)較深的韌窩。

在高溫拉伸過程中，鉭鎢合金的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和彈性模量均下降，而斷后伸長率和斷面收縮率則上升。

吳孟海等[17]研究了鉭的1000～2000℃高溫拉伸性能（如圖3所示）及塑性變形機(jī)制，發(fā)現(xiàn)，隨著溫度的升高，Ta-10W合金的抗拉強(qiáng)度下降，其塑性變形機(jī)制由以滑移為主的變形機(jī)制向以晶界滑動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)為主的變形機(jī)制轉(zhuǎn)變。動(dòng)態(tài)力學(xué)性能：鉭鎢合金的力學(xué)性能受微量雜質(zhì)含量和結(jié)晶結(jié)構(gòu)等內(nèi)在因素的影響，對(duì)溫度及應(yīng)變率的變化比較敏感[18]，因此研究鉭合金的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能具有重要的意義。鉭及鉭合金的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能從上世紀(jì)50年代就得到了國外研究者的關(guān)注。

張萬甲[19]研究了用平板撞擊Ta、Ta-0.5W和Ta-12W合金過程中，顯微組織和W含量對(duì)鉭合金動(dòng)態(tài)裂紋萌生的影響。

試驗(yàn)證明，鎢含量的增加會(huì)促進(jìn)缺陷的形核和長大。Nｅｍａｔ-Nａｓｓｅｒ等[20]進(jìn)行了Ta和Ta-2.5W合金在23～727℃、應(yīng)變速率為10^-4/s～3000/s的動(dòng)態(tài)壓縮試驗(yàn)，結(jié)果顯示，W元素的添加可以增大流變應(yīng)力，但是流變應(yīng)力對(duì)溫度和應(yīng)變速率的敏感性減弱。

圖4為Ta和Ta-10W合金在10^-3/s和10³/s應(yīng)變率下的壓縮應(yīng)力應(yīng)變曲線。

白潤等[21]在-50～700℃和應(yīng)變速率10^-4～10³/s范圍內(nèi)，采用材料試驗(yàn)機(jī)（ＭＴＳ）及分離式霍普金森壓桿分別對(duì)退火態(tài)Ta-10W合金進(jìn)行了準(zhǔn)靜態(tài)和動(dòng)態(tài)壓縮試驗(yàn)。結(jié)果表明：合金的屈服應(yīng)力和流動(dòng)應(yīng)力都隨應(yīng)速率的增加而增加，隨溫度的升高而減小，表現(xiàn)出明顯的應(yīng)變速率強(qiáng)化效應(yīng)和溫度軟化效應(yīng)。利用所測(cè)得的應(yīng)力應(yīng)變曲線擬合了ＪOｈNｓON-COOｋ本構(gòu)方程。ＪC模型[22]是一個(gè)與應(yīng)變速率和溫度相關(guān)的經(jīng)驗(yàn)型的黏塑性模型，于1983年首次提出。

該模型適用于大多數(shù)金屬材料在高應(yīng)變速率、大應(yīng)變以及不同環(huán)境溫度下的力學(xué)性能描述。

此外，材料在低溫及高應(yīng)變速率下表現(xiàn)出更大的應(yīng)變速率敏感性。

張廷杰等[23]用輕氣泡加載和沖擊波測(cè)量技術(shù)測(cè)量了Ta和Ta-W合金在10⁴/s～10⁶/s的高應(yīng)變率下的形變行為，得出了在沖擊載荷的高應(yīng)變率下，加工硬化速率提升，屈服應(yīng)力顯著提高，并發(fā)現(xiàn)鉭及鉭鎢合金的動(dòng)態(tài)塑性變形方式為孿生。

2.2化學(xué)性能

鉭及鉭鎢合金的耐腐蝕性能優(yōu)異。鉭與間隙式原子如C、Ｈ、O、N具有極高的親和力，與它們形成的化合物在高溫下也非常穩(wěn)定。金屬鉭表面有一層能夠吸附氧的TaO鈍化層，這層致密的氧化物質(zhì)使鉭具有極佳的耐水溶性和耐蝕性，只有Hf、發(fā)煙硫酸和苛性堿才能對(duì)其腐蝕[24]。

鉭放入200℃的硫酸中浸泡一年，表層僅損傷0.006mm[25]，但鉭的抗氧化性能較差，在200℃以上的溫度極易氧化，因此對(duì)鉭及其合金的抗氧化涂層的研究較多。

3、鉭及鉭合金的冷加工

鉭及鉭合金的冷加工方式主要為軋制。軋制過程包括軋制時(shí)變形量的控制、變形方式的選擇以及軋制后的再結(jié)晶退火。

3.1變形量

變形量分為單道次變形量和總變形量。鉭鎢合金的單道次變形量通常控制在5％～20％。對(duì)于總的變形量，一般情況下形變量越大晶粒拉長越嚴(yán)重，形變儲(chǔ)能越大，驅(qū)動(dòng)力越大，再結(jié)晶溫度越低，再結(jié)晶后更容易形成細(xì)小的等軸晶粒。

隨著形變量的增大，材料中逐漸出現(xiàn)微帶，且其數(shù)量增多。Ta-2.5W合金的微帶的慣習(xí)面為｛111｝面。當(dāng)變形量超過40％時(shí)，出現(xiàn)剪切帶[26]。

3.2變形方式

常見的變形方式有單向軋制和交叉軋制。以常用的鉭鎢合金為例，單向軋制后，鉭鎢合金中會(huì)形成典型的α和γ織構(gòu)[27]。

交叉軋制是以一定的旋轉(zhuǎn)角，如90°、135°、180°，改變每次的軋制方向，具有細(xì)化晶粒和弱化織構(gòu)的作用。

因此，不同的加工方法對(duì)鉭合金的力學(xué)性能有不同的影響。郭磊等[28]研究了單向軋制和90°交叉軋制后鉭板的性能，發(fā)現(xiàn)，一次交叉軋制即可細(xì)化晶粒且有效減少材料的各向異性，軋制方式對(duì)鉭板力學(xué)性能的影響見表2。

軋制方式對(duì)鉭板的性能和織構(gòu)的影響中，周向軋制對(duì)材料的織構(gòu)弱化作用更為顯著，可使材料獲得更加均勻的退火態(tài)組織，如圖5所示。

3.3退火的溫度和時(shí)間

溫度是發(fā)生再結(jié)晶的前提，升高溫度可促進(jìn)再結(jié)晶的過程，加速織構(gòu)轉(zhuǎn)變。但是溫度越高，晶粒越容易長大。不同的材料形變量不同。采用不同方法制備的同種材料，退火溫度均有差異。

采用粉末冶金法制備的鉭錠的退火溫度要高于電子束熔煉法制備的鉭錠。

王暉等[30]對(duì)Ta-12W合金進(jìn)行了退火處理，并研究了合金的退火工藝對(duì)室溫拉伸性能的影響，結(jié)果表明，采用電子束熔煉法制備的Ta-12W合金板材的最佳退火溫度為1400～1430℃，經(jīng)此溫度退火的板材的抗拉強(qiáng)度達(dá)600MPa以上，并且具有較佳的低溫塑性。

此外，退火能促進(jìn)組織均勻化：冷軋鉭材經(jīng)950℃退火很難消除變形帶，1100℃退火60ｍin，再結(jié)晶過程基本完成，且晶粒細(xì)小、組織均勻；退火溫度超過1200℃時(shí)，再結(jié)晶迅速完成，晶粒開始長大，｛100｝織構(gòu)減弱，｛111｝織構(gòu)略微增強(qiáng)[31]。

ＦａN等[32]研究了高溫短時(shí)退火及低溫長時(shí)間退火對(duì)鉭板再結(jié)晶織構(gòu)的影響，發(fā)現(xiàn)，退火溫度不僅影響再結(jié)晶織構(gòu)的類型，還對(duì)晶粒的形狀有很大影響。高溫短時(shí)退火會(huì)使變形拉長的晶粒的伸長方向不再單一，而低溫長時(shí)間退火的則晶粒方向性較強(qiáng)，尤其｛111｝晶粒更為明顯。

4、結(jié)束語

鉭及其合金作為重要的結(jié)構(gòu)材料和功能材料，在高溫領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。

鉭鎢合金具有高熔點(diǎn)、高熱強(qiáng)性和良好的加工性能，是航天飛行器關(guān)鍵部件的主要結(jié)構(gòu)材料，其中對(duì)Ta-2.5W、Ta-10W及Ta-12W等高鎢鉭合金的研究較多。在制備工藝方面，對(duì)于精密的鉭及其合金零件，粉末冶金法是當(dāng)前比較有效的方法，可制備近成形零件。對(duì)于簡單形狀的零件，宜采用電子束熔煉法制備，材料雜質(zhì)少，冷加工性能優(yōu)良，應(yīng)用更廣泛。在性能方面，有人研究了鉭及鉭鎢合金的靜態(tài)力學(xué)性能，可為合金的加工和使用提供參考；在準(zhǔn)靜態(tài)和動(dòng)態(tài)性能的方面，有人研究了鉭及鉭鎢合金的流動(dòng)應(yīng)力對(duì)溫度和應(yīng)變速率的敏感度，可為在極端條件下服役的鉭及其合金提供參考。鉭及其合金優(yōu)異的化學(xué)性能使得其在電容器和濺射靶材等電子行業(yè)發(fā)揮了重要的作用。

不斷開發(fā)更經(jīng)濟(jì)、性能更優(yōu)良的鉭合金也是研究者追求的目標(biāo)。未來需對(duì)相對(duì)成熟的鉭鎢合金、鉭氧合金和鉭鉿合金等進(jìn)行成分和制備工藝的改進(jìn)，以制備出性能更加優(yōu)異的鉭合金。

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